食品檢驗(yàn)方法與規(guī)程是食品安全標(biāo)準(zhǔn)的一部分,規(guī)定了與食品安全要求有關(guān)的理化檢驗(yàn)、微生物檢驗(yàn)和毒理學(xué)檢驗(yàn),其中理化檢驗(yàn)方法和微生物檢驗(yàn)方法主要與通用標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)指標(biāo)配套。
食品理化檢驗(yàn)方法主要覆蓋食品中的污染物、真菌毒素、食品添加劑、營養(yǎng)成分、農(nóng)獸藥殘留、非法添加物、質(zhì)量指標(biāo)等。作為日常食品安全抽檢監(jiān)測(cè)的重要技術(shù)手段,其方法證實(shí)、方法選用及使用過程關(guān)鍵點(diǎn)控制等對(duì)出具結(jié)果的程序合規(guī)性、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性至關(guān)重要。
一、食品檢驗(yàn)方法的法律依據(jù)
新修訂的《食品安全法實(shí)施條例》第五章食品檢驗(yàn)規(guī)定,對(duì)食品進(jìn)行抽樣檢驗(yàn),應(yīng)當(dāng)按照食品安全標(biāo)準(zhǔn)、注冊(cè)或者備案的特殊食品的產(chǎn)品技術(shù)要求以及國家有關(guān)規(guī)定確定的檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)方法進(jìn)行。
《食品安全抽樣檢驗(yàn)管理辦法 15號(hào)令》第二十三條明確規(guī)定,食品安全監(jiān)督抽檢應(yīng)當(dāng)采用食品安全標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)方法。沒有食品安全標(biāo)準(zhǔn)的,應(yīng)當(dāng)采用依照法律法規(guī)制定的臨時(shí)限量值、臨時(shí)檢驗(yàn)方法或者補(bǔ)充檢驗(yàn)方法;風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)、案件稽查、事故調(diào)查、應(yīng)急處置等工作中,在沒有前款規(guī)定的檢驗(yàn)方法的情況下,可以采用其他檢驗(yàn)方法分析查找食品安全問題的原因,所采用的方法應(yīng)當(dāng)遵循技術(shù)手段先進(jìn)的原則,并取得國家或者省級(jí)市場(chǎng)監(jiān)督管理部門同意。第三十四條規(guī)定,復(fù)檢機(jī)構(gòu)實(shí)施復(fù)檢,應(yīng)當(dāng)使用與初檢機(jī)構(gòu)一致的檢驗(yàn)方法。實(shí)施復(fù)檢時(shí),食品安全標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢驗(yàn)方法有新的規(guī)定的,從其規(guī)定。
二、理化檢驗(yàn)方法的選用原則
1、總體原則
日常監(jiān)督抽檢需對(duì)產(chǎn)品作出符合性判定,需充分考慮方法適用基質(zhì)情況,除優(yōu)先使用食品安全標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外,還會(huì)使用通用標(biāo)準(zhǔn)指定的檢驗(yàn)方法、推薦性標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法(如GB/T)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(如SN/T、NY/T等)、食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法(如BJS)等。而在排查風(fēng)險(xiǎn)、案件稽查或開展風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)等特殊情況除使用上述方法外,還可使用經(jīng)過嚴(yán)密方法確認(rèn)的非標(biāo)方法或臨時(shí)檢驗(yàn)方法。
如GB 5009.34適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定,適用基質(zhì)范圍不包括醬腌菜、腐竹等食品。但若通用標(biāo)準(zhǔn)指定了檢驗(yàn)方法,即使指定的方法基質(zhì)未覆蓋相應(yīng)基質(zhì),監(jiān)督抽檢時(shí)仍可使用該方法。
2、優(yōu)先使用食品安全標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)
參照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)秘書處編著的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)常見問題解答》,對(duì)于涉及食品安全指標(biāo)相同的化學(xué)物質(zhì)和相同的食品基質(zhì),有多個(gè)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)選擇食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。
3、通用標(biāo)準(zhǔn)指定檢驗(yàn)方法
理化類通用標(biāo)準(zhǔn)中,GB2761、GB2762、GB273指定了檢驗(yàn)方法,在依據(jù)該類通用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行判定時(shí),需嚴(yán)格依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)指定檢驗(yàn)方法開展檢驗(yàn)。若指定檢驗(yàn)方法未覆蓋某種基質(zhì),需做好方法的如回收率、精密度、檢出限、定量限、基質(zhì)效應(yīng)等性能參數(shù)的確認(rèn),并符合檢測(cè)方法中或GB/T27404或GB/T27417等技術(shù)要求。
如GB 2763,對(duì)同一農(nóng)藥、同類基質(zhì)推薦了多個(gè)檢測(cè)方法,規(guī)范性引用文件中增加“在配套檢測(cè)方法中選擇滿足檢測(cè)要求的方法進(jìn)行檢測(cè)”,明確了檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)針對(duì)農(nóng)藥(含代謝物)和基質(zhì)從推薦配套檢測(cè)方法中確認(rèn)并選擇適用的檢測(cè)方法。另外,還明確了在《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB2763-2019)之后發(fā)布的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法(GB23200系列),也可以作為相應(yīng)農(nóng)藥和食品的配套檢測(cè)方法。
另外,在使用方法時(shí),尤其要注意產(chǎn)品生產(chǎn)日期和通用標(biāo)準(zhǔn)年代號(hào)匹配性,同時(shí)更要注意不同版本年代號(hào)指定檢驗(yàn)方法的差異性。保質(zhì)期相對(duì)較長的品種,如茶葉中農(nóng)藥殘留尤其要注意判定標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法的選擇和使用。
4、食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法可支持打擊農(nóng)獸藥濫用、食品生產(chǎn)經(jīng)營領(lǐng)域摻假摻雜、非法添加非食用物質(zhì)等違法違規(guī)行為。目前食品監(jiān)督管理部門已發(fā)布45項(xiàng)食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法,主要聚焦于壯陽、減肥、降脂、解熱鎮(zhèn)痛、抗風(fēng)濕類、瀉藥(匹可硫酸鈉)、罌粟殼、非藥食同源藥材、植物生長調(diào)節(jié)劑、鎮(zhèn)靜麻醉劑、抑菌類(喹諾酮類)、工業(yè)染料(羅丹明B、堿性橙II、剛果紅等)、熒光增白劑、摻雜摻假(真實(shí)性鑒別、乙基麥芽酚、脂肪酸、辣椒素等)、內(nèi)源性或環(huán)境污染物(如高氯酸鹽、茄堿、硫氰酸鹽等),主要涉及酒、咖啡、功能飲料、瑪卡片、奶茶、餅干、固體飲料、茶葉及植物代用茶、糖果、果凍、蜜餞、畜禽肉、植物蛋白飲料、火鍋底料、乳制品和保健食品等食品基質(zhì)。2020年國抽監(jiān)督抽檢中也采用了乙基麥芽酚、羅丹明B、罌粟殼、植物生長調(diào)節(jié)劑、香蘭素等指標(biāo)的配套補(bǔ)充檢驗(yàn)方法。
5、非標(biāo)方法或指定方法
為發(fā)現(xiàn)或排查食品安全風(fēng)險(xiǎn)隱患,或風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果已證明某食品中某指標(biāo)存在安全隱患,在制定、修訂食品安全標(biāo)準(zhǔn)前,可采用臨時(shí)檢驗(yàn)方法,作為生產(chǎn)經(jīng)營、監(jiān)督管理和應(yīng)急處置的依據(jù)。但在方法研制時(shí),需嚴(yán)格遵守方法確認(rèn)程序,遵循方法先進(jìn)原則,并取得國家或者省級(jí)市場(chǎng)監(jiān)督管理部門同意。?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
三、理化檢驗(yàn)方法的應(yīng)用注意點(diǎn)
食品理化檢驗(yàn)方法應(yīng)用時(shí),如要出具對(duì)外具有證明作用的數(shù)據(jù),應(yīng)通過相應(yīng)的資質(zhì)認(rèn)定,還需做好方法的證實(shí)或確認(rèn)工作。另外,還要注意檢驗(yàn)方法的及時(shí)變更確認(rèn),保證方法資質(zhì)現(xiàn)行有效。同時(shí),在開展檢測(cè)時(shí),要充分熟悉檢測(cè)方法的適用范圍、基本原理、可能存在第幾法對(duì)應(yīng)不同的食品基質(zhì)、樣品預(yù)制備、供試品制備、儀器分析、計(jì)算等技術(shù)要求,更要做好檢驗(yàn)過程關(guān)鍵點(diǎn)的質(zhì)量控制。